理化實驗室內部質（zhì）控5大要點

一、人員（yuán）培訓：
在實驗技能方麵，直接和有效的人員培訓方式是（shì）進（jìn）行人員比對試驗。結合參加外部能力驗證、實驗室評審和內審、衛生應急檢測等活動（dòng），組織專家（jiā）小組進行人員比對（duì）試驗和人員培訓。
通常的做法是：
首先確（què）定參加考核或培訓的人員，人員一般由有經驗的副主任技師、主（zhǔ）管技師以及（jí）技師、實（shí）習技師搭配組成，然後分組，通常分為2～3組，每組1一2人（rén）。後，由專家組對各組進行詳細（xì）點評。通過這種方式，培訓了中青（qīng）年檢驗（yàn）人員（yuán），使（shǐ）實驗室檢（jiǎn）驗人（rén）員的基礎（chǔ）知識（shí）、實驗技能、質量控製意識和應急檢測能力有（yǒu）了質的飛躍（yuè），從而使實驗室內部質量控製工作落在實處，有力保障了檢測結果的準確性和可靠性。
二、樣品質量控（kòng）製：
樣品的質量保證在檢驗過程中往往被忽視，其（qí）雖不（bú）屬於檢驗過程，但卻是（shì）保（bǎo）證檢測結果準確性和（hé）可靠性的環節。樣品質量受時（shí）間和空（kōng）間的影響，受諸多因素的製（zhì）約。如果樣品不（bú）具代表（biǎo）性、均勻性和穩定性，檢（jiǎn）測的結果越明確，造成的危害越大。
理化檢驗人員參與采抽（chōu）樣工作，應掌握（wò）采抽樣理論和方（fāng）案。隻有重視采樣（yàng）的質量控製（zhì），才能使檢測結果真（zhēn）正能夠代表和反（fǎn）映樣本總體的特（tè）性。
三、檢測方法的確定和驗證：
1、檢測方法的分類
檢測方法通（tōng）常分為標準方法（fǎ）、非標準方法和允許偏離的標準方法三（sān）類。其中標（biāo）準方法包括：標準，如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；國家(或區（qū）域性)標準（zhǔn），如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI'、藥典等；行業標準、地方標準、標準化主管部門備案的企業標準。非標準方法包括（kuò）：技術組織發布的方法，如AOAc、FCC等；科學文獻或期刊公布的方法；儀器（qì）生產廠家提供的指導方法；實（shí）驗室製定的內部方法。
2、檢測方法的選擇
按下述排列順（shùn）序優先（xiān）選擇檢測方法：客戶的方法；法律法規規定的標準；標準、國家(或區域性)標準；行業標準、地方標準、標準化主管部（bù）門備案（àn）的企業標準；非標準方法、允許偏離的標準方法。
3、檢驗方法的確認
在應用於樣品檢測（cè）前應對方法進行驗證。驗證發現標準方法或非標準（zhǔn）方法原文中未能詳述（shù），但會影響檢測結果，應（yīng）將詳細操作步驟編寫成作業指導書，經審核（hé）批（pī）準後作為方法的補充。
4、允許偏離的標準方法的控製
允許偏離的（de）標準方法包括：超出標準規定範圍（wéi）使用的標準方法；經過（guò）擴充或更改的標準方法。允許偏離的（de）標準方法應經驗證，編製偏（piān）離標（biāo）準（zhǔn）的作業指導書，經審核批準後方可使用（yòng）。
四、量值溯源：
在化學分析中，從一項具體的測試結果溯源到（dào）國家基準，進而溯源至計量單位，這個溯源鏈是通過測試方法和標準物質來實現的。因此，在（zài）實驗室質量控製中，必須確保標準（zhǔn）物質的可溯源性和測試用儀器設備的可溯源性。
1、標準（zhǔn）物質的可溯源性
標準物質（zhì）應向（xiàng）合格供應商采購，保證貨源可靠，便於貨物可追溯。國外進口的標準物質（zhì）應提（tí）供（gòng）可溯源到（dào）計量基（jī）準或（huò）輸出國的計量基（jī）準的有效證書或國外*的技術機構出具的合格證（zhèng）書，應對標準物質的濃度、有效期（qī）等進行確認。國內（nèi）製備的標準物質應有國家計量部門發布的編號，並附有標準物質證書。當使用參考物質而無（wú）法進（jìn）行量值溯源時，應具有生產廠提供（gòng）的有效證明，實驗室應編製程序進行技術驗證。
2、儀器設備（bèi）的可溯源性（xìng）忙
對測試或取樣結（jié）果的準確性或有效（xiào）性有重要影（yǐng）響的測量設備，包括輔（fǔ）助測量設備，在投入使用前應進行檢定／校準，保證測試結果的（de）量（liàng）值溯源性和可靠性。未經檢定／校準合格的（de）儀（yí）器設備（bèi）不得使用。列入國家（jiā）強製檢定（dìng）目錄的計量器具，應由法定計量檢定機構或者授權的計量檢（jiǎn）定部門（mén）檢定，簽發檢定證書；非強製檢定的計量（liàng）器具可由法定計（jì）量機構、國家認可（kě）機構或APLAC、ILAC多邊承認協議成員認可的校（xiào）準實驗室進行檢定／校準，簽發（fā）檢定／校準（zhǔn）證書。也可由實（shí）驗室按自檢（jiǎn）規程校準，報告校準結果，校準人員應具備從事該儀器設備（bèi）操作和校準的能力；當溯（sù）源至國家計量基準不可能或不適用時，應采用實驗室間比對、同類設（shè）備相互比較、實驗（yàn）室能力驗（yàn）證的方式對測試可靠性提（tí）供證據。
3、期間（jiān）核查
儀器設備在兩次（cì）檢定／校準（zhǔn）期間（jiān），日常使（shǐ）用時應對其（qí）技術指標進行運行檢查，即期間核查，做好記錄，保持儀器處於良好（hǎo）狀態。儀器（qì）設備（bèi）的期間核查應選擇國家（jiā）計量檢定規程中的主要檢定項目。一般選（xuǎn）擇以下合適項目（mù）：零點檢查、靈敏度（dù）、準確度、分辨率、量重複性（xìng）、標準曲線線性、儀器內（nèi）置自校檢查、標準物質或參考物質測試比（bǐ）對、儀器說明書列明的技術指標。標準物質也需要進行期間核查。
五、檢測數據的質量評估：
檢測數（shù）據的主要質量指標是指數據的準確（què）度和（hé）精密度，同時也包（bāo）括檢測方法的其他技術要素，如方法的檢測（cè）限、線性範圍、特異性、耐變性、靈敏（mǐn）度和不確定度等。
1、準確度
準確度是反映方法係統誤差和隨機誤差的綜（zōng）合（hé）指標（biāo）。檢驗準確度可（kě）采用以下幾個方法：
（1）是使用標準參考物質（zhì）進行分析測定，比較測定值與保證值（zhí），其誤差或相（xiàng）對誤差應符合方法規定的要求。通常應完（wán）成1—2個濃度水平（píng）的有證標準物質的測定，每個濃度水平要求采用至少6份同樣的標準物（wù）質進行測定，計算測定結果的平均值、標準偏差與相對標準偏差。準確度（dù）(％)=平（píng）均檢測濃度／標示濃度×100。
（2）是在沒有有證標準物質情況下，應在樣品基質中添加分（fèn）析物（wù）測定回收率。應至少選擇3個添加濃度，並且包含一定的濃度範圍，定量限或靠近定量（liàng）限的濃度為必選濃度，如果樣品（pǐn）具有容（róng）許限，該容許限也是必選濃度。每個濃度水平至少平（píng）行測定6次，計算（suàn）測量結（jié）果的平均（jun1）值、標準偏差與相對標準偏（piān）差。回收率(％)=(加（jiā）標試樣測定（dìng）值（zhí）一試樣測定值)／添加濃度×100。對於有（yǒu）機待測物，回收率指標應（yīng）滿足表（biǎo）1的要求；對（duì）於元素分析，回（huí）收率指（zhǐ）標應在90％～110％之間。
（3）是對同一樣品（pǐn）用不同（tóng）原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度範圍（wéi）內回收率要求不同。
2、精密度
精密度是指在規定條件下，相互獨立的測試結果之間的一致程度。精密度包括方法重（chóng）複性（xìng）和（hé）方法重現（xiàn）性兩（liǎng）個分指標。
重複性：是在重複性條件下，相（xiàng）互獨立的測試結果之（zhī）間的一致程度。重複性條（tiáo）件是指在同一實（shí）驗室，由同（tóng）一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，並在短時間內對（duì）同一被測對象（xiàng）取得相互獨立（lì）測試結果的條件。重複性表征了該方法（fǎ）實驗室內的精密（mì）度。製（zhì）定的標準方法必須進行方法的精密度試驗，以考察其是否可靠。重複性試驗過程中，選擇3個（gè）不同濃（nóng）度水平樣品，每個濃度水平（píng）至（zhì）少6次平行測（cè）定，計算出平均值、標準（zhǔn）偏差和相對標準偏差。
重（chóng）現性：是在再現性條（tiáo）件下，測試結果之間的一致程度。再現（xiàn）性條件是在不同實驗（yàn）室，由不同的操作（zuò）者使用不同的設備，按相同的測試方法，從同一（yī）被（bèi）測對象取得（dé）測試結果（guǒ）的（de）條件。
再現性表征了該方法在（zài）實驗室間的精密度，用來確保該方法能夠在不同實（shí）驗室（shì）中應用。再現性實驗過程中，必須選擇至（zhì）少3個（gè）不同濃度水平或加標濃度水平樣品，定世限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有（yǒu）容許限，該容許（xǔ）限也是必選（xuǎn）濃度，平行雙份，每份平行測定至少6次。
對各實驗室的測定數據進行統計分（fèn）析，計算總平均值、再現性標準差和再現性相對標準偏差。
3、線性
分析方法的線性用來表征待測物濃（nóng）度或量（liàng）與響應值之間的關係，其作用就是在給定的濃度範圍裏，通過（guò）線性關（guān）係可以直接或通過數學公式得到檢測結果。方法的濃度範圍應該盡可能覆蓋一個（gè）數量級，至少作5個點(不包括空白)，測試溶液中被測組（zǔ）分（fèn）濃度應在線性濃度範圍內。對於篩選方（fāng）法，線性相關係數值不應低於O．98，對（duì）於確證方法，線性相關係數值不應低（dī）於0．99。
4、檢測限和定量限
檢測限和定量限是表征方法檢測能力的兩個重要（yào）指標。檢測限（xiàn）的確定有以下幾種方式：
（1）至（zhì）少20次平行測定空白樣品所得的平均響應（yīng）信號值加上平（píng）行測（cè）定值的標準偏差（chà）的3倍，對（duì）應的樣（yàng）品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限。
（2）對於分光光（guāng）度法，以扣除空白值後的（de）與0．01吸光度相對應的濃度值（zhí）為檢測限。
（3）色譜分析（xī）的檢測限係指檢測器恰能產生與噪聲相（xiàng）區別的響應信號時所需要進入色譜柱的物質的小量，一般將（jiāng）其定為3倍信噪比響應值對應的樣品分析物濃（nóng）度（dù）或含量。規定至少20次平行測定空白樣品所得的平均響（xiǎng）應信號值加上平行測定值（zhí）的標準偏差的（de）10倍，對應的樣（yàng）品分析物濃度或含量稱該方法的定量限（xiàn）。
5、特異性
特異性是指方法區分待測分析物和（hé）其他幹（gàn）擾物質(如異構體、代謝物、降解產物、內源性物質、基質成分等)的能（néng）力。表征（zhēng）了方法可以在（zài）一種複雜（zá）混合物（wù）中測定分析物的能力，同時又不幹擾這種混合（hé）物(或樣（yàng）品)中的其他成分。
6、耐變（biàn）性（xìng）
耐變性指分析（xī）方法具有對可（kě）變試驗因素的抗幹擾（rǎo）能力，當測定條件發生（shēng）細小變動時，方法具有一定的保持測定結果不受影響的承受程度。方法耐變性的檢（jiǎn）驗通常選擇樣品預處理、淨化、分析過程（chéng）等可能影響測定結果的因素進行預試驗，比如（rú）試劑（jì）來源（yuán）和保存時間、溶劑、標準、樣品提取物、加熱速（sù）率、溫度、pH值，以及許多其他實驗室可能出現的因素。
7、不確定度
不確定度是指由於測量（liàng）誤差（chà）的存在而對被測量值不能肯定的程度，是表征被測量的真值（zhí）所處的量值範圍的評定。不確定（dìng）度（dù）包（bāo）含若幹分量，是由隨機因素引起的分量和由係統因素引起的（de）分量的綜合。化學測試過（guò）程是一個複雜的過程，不確定度來（lái）源包括方法、取樣、存放條件（jiàn）、提取條（tiáo）件、環境條件、測量條件、儀器效（xiào）應、樣品效（xiào）應、空白校正（zhèng）、試劑純度（dù）、化學計算、操作者的影響和隨（suí）機效應等。在實踐中，應依據中華人民共（gòng）和國國家計量技術規範，選取重要的不確定度來源進（jìn）行評定。估（gū）計和控製（zhì）化學測試過程的不確定度分量，保證溯源（yuán）鏈的連（lián）續性，是保證檢測結果質量的關鍵。